2019-09-02
星可
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仔细阅读下方内容:脱氢乙酸/高效液相/解决拖尾
脱氢乙酸(DHA,Dehydroacetic),别名二乙酰基乙酰乙酸,固态呈白色或淡黄色结晶粉末,无嗅、无味、熔点108~110℃,沸点270℃,是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用,尤其对霉菌的抑制作用最强。能用于面包、糕点、发酵豆制品等几类产品,最大使用量为0.5g/kg。目前违规企业通常存在超标使用和超范围使用,因此,准确测定食品中的脱氢乙酸是确保食品安全的一个重要研究课题。
已报道的食品中脱氢乙酸的检测方法有气相色谱法、液相色谱法等。目前检测脱氢乙酸的国家标准方法为气相色谱法,但该方法还存在一些不足,比如被测样品必须经过有机溶剂萃取,前处理过程过于繁杂。而液相色谱法在流动相及检测波长的选择方面也不够理想,色谱峰拖尾严重。本试验对流动相的选择、检测波长进行了修改,以求解决色谱峰拖尾和干扰问题。
分析图谱
01
MagiLab-C18 a柱
●脱氢乙酸与多种添加剂同时进样进行双波长检测
●流动相乙酸铵加酸调节pH值
230nm谱图
293nm谱图
色谱方法
色谱柱:MagiLab-C18 a柱
规 格:4.6*150 mm,5μm
检测波长:230nm、293nm双波长检测(与其他添加剂一同检测,脱氢乙酸在293nm频道处出峰)
流动相:A:0.02 mol/L乙酸铵(加磷酸调PH值) 、B:星可甲醇(进行梯度洗脱如下表所示)
02
MagiLab-C18 b柱
230nm谱图
293nm谱图
色谱方法:
同上所示
本研究即采用高效液相色谱法对食品中的多种添加剂与脱氢乙酸同时测定进行了系统的研究,以0.02mol/L乙酸铵与星可甲醇为流动相进行梯度洗脱,双波长检测的方式实现了多种化合物的色谱分析并通过调节流动相pH值有效改善了脱氢乙酸在液相色谱分析中容易拖尾的问题。经实际样品检测和分析性能研究表明,该方法具有简单,快速,准确,可靠等优点。
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